1、 检测池气泡。这是最常见的故障。瞬间一过的气泡会在色谱图上出现长尖峰。而滞留在检测池内的气泡会使基线一直向一个方向漂移,有时还会间歇出现小毛刺。检测池出现气泡的主要原因是流动相脱气不充分,检测池污染会使故障加重。出现这样的现象可以在检测器出口加一背压,但注意压力不能够太高,特别是不能超过厂家规定的检测池压力限,否则可能造成检测池破损。 2、 检测池污染。不清洁的样品或样品中的组分在池窗口上积聚,都会造成池窗的污染。使色谱图的噪音增大、基线漂移,灵敏度降低甚至不出峰,也提高了气泡的故障率。一般的污染,可以将色谱柱卸下,在进口管处接上细管径的聚四氟管,用10mL的注射器依次冲洗1mol/L的硝酸、水和信溶剂冲洗检测池。 3、 检测器中原有流动相未置换完全。如原来使用的是反相系统在更换为正相系统时未采取互溶溶剂过度,使检测池中存在两种不相溶的溶剂,会出现与气泡相同的故障现象。所以在正相、反相替换时,需要采用两者都能相溶的溶剂冲洗,如异丙醇。 4、 注意所使用的溶剂的紫外截止波长。如果检测波长较低,则要注意所使用的溶剂的截止波长。所以应选择在低波长吸收小的溶剂,如乙腈好于甲醇。如果选用的流动相的吸收波长接近于截止波长时,基线漂移会很大。 5、 温度的影响。环境温度变化常引起基线漂移。流动相温度变化引起折射率改变,紫外光的传导也会改变。所以应保证仪器所处的环境相对温度变化不要太大。 |