气相色谱发展历程及在水质分析中的应用

来源:未知        时间:2014-11-07          查看次数:

  气相色谱仪自1954年商品化以来,发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和进步的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用,更加扩展、完善和 进步了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年,各种新型气相色谱仪,鉴定器,高效、耐高温色谱柱的出现;超临界流体色谱的研究和迅速发 展,更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中,气相色谱仪的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、 卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。

  (一)气相色谱发展史

  50年代初期,随着新兴石油产业的出现以及医药、生物化学的发展,促进了气相色谱的产生和发展,借助于先进的电子技术又负气相色谱日益完善。所以气相色谱问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。

  1906 年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法,预见了气液色谱。1952年 James和Martin提出了气相色谱法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管气相色谱法,也叫作开管柱气相 色谱法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱,从而促进了毛细管色 谱法的大发展。进进80年代以后,微处理计算机在气相色谱仪之应用、气相色谱一质谱联用、气相色谱一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展, 都大大地扩展了气相色谱科学的内容和应用范围。

  (二)气相色谱的原理

  当载气把被分析的气态混合物带进装有固定相的色谱柱时,由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程,使各组分的分子在载 气和固定相的两相间分配系数不一样,经反复多次分配,不同组分在色谱柱上移动速度不一样,经过色谱柱后,各组分按先后次序流出色谱柱,使各组分得到完全分 离。

  (三)气相色谱的特点

  (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板,而毛细管柱理论塔板达103-106,因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。

  (2)选择性高。气相色谱法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等,用其它方法分离相当困难,但气相色谱法则比较轻易。

  (3)高灵敏度。与气相色谱仪配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0.1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析,例如采用电子捕捉检测器,可测0.1.pgγ/-666。

  (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟,长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配数字处理系统,速度就更快。

  (5)样品用量少。由于气相色谱灵敏度高,需要的样品极少,一般进样几个微升即能完成分析。

  (6)分离和检测能一次完成,这也是气相色谱的特点。其它的分析方法,如紫外、红外、质谱等均需纯品,对混合物则需分步进行分离和检测。

  但是,气相色谱法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量,不能测定某些同类物的总量;在进行定性和定量分析时,需要被测物的标准品为对照,而标准品往往不易获得,这给定性鉴定带来困难。

  (四)气相色谱常用的名词、术语及定义

  (1)色谱图

  样品各组分经色谱柱分离后进人检测器,它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来,这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对 于微分型的检测器,信号近似于正态分布曲线,色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是气相色谱法定性、定量的依据,也是衡量仪器好坏的依据。

  (2)基线

  在操纵条件下,只有纯载气经过检测器时,记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线,但在高灵敏度量程时,基线常有一定的噪声和漂移。

  噪声:基线在短暂时间的波动,以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。

  漂移:基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。

  (3)色谱峰

  在操纵条件下,当载气带着样品组分经过检测器时,检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数,所表示的峰形是对称的。

  峰高:色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直间隔,一般常用h表示。

  半峰高宽度:峰高1/2处的宽度,常用单位为cm。

  峰面积:指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积

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